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技術(shù)文章

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動(dòng)物性食品中四環(huán)素類(lèi)、磺胺類(lèi)和喹諾酮類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定01適用范圍●適用于魚(yú)、蝦可食組織中丁香酚殘留量的檢測(cè)。（本實(shí)驗(yàn)樣品采用龍利魚(yú)）參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB-31656.6-2021食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水產(chǎn)品中丁香酚殘留量的測(cè)定氣相色譜－質(zhì)譜法》02提取步驟●取試料約2g（準(zhǔn)確至±0.02g），于50mL具塞塑料離心管中，加乙腈10mL，渦旋1min，超聲10min，4000r/min離心5min，取上清液于另一50mL具塞塑料離心管中，殘?jiān)靡译?0mL重復(fù)提取一次，合并上清液。加乙腈飽和正己烷10mL，脫脂，渦旋1min...

9-8 2022
利用風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估策略建立復(fù)雜樣本雜質(zhì)分析方法在實(shí)際進(jìn)行分離方法的開(kāi)發(fā)，特別是針對(duì)復(fù)雜藥物雜質(zhì)的分離分析中，經(jīng)常遇到以下問(wèn)題：藥物中究竟存在多少種雜質(zhì)？這些雜質(zhì)是什么？這些雜質(zhì)是否能全部在HPLC分離體系中被檢出？它們?cè)谑裁次恢贸龇?？這些問(wèn)題可簡(jiǎn)單地概括為：“有多少”、“是什么”、“在哪兒”。我們不僅關(guān)心“有多少”雜質(zhì)、“是什么”雜質(zhì)，還想知道雜質(zhì)“在哪兒”。而現(xiàn)行的分離方法開(kāi)發(fā)與評(píng)價(jià)方式很難對(duì)這些問(wèn)題給出答案，針對(duì)這一空白，下文將HPLC分離方法與對(duì)雜質(zhì)譜的認(rèn)知相關(guān)聯(lián)，基于風(fēng)險(xiǎn)分析的原理，提出評(píng)價(jià)復(fù)雜樣品HPLC分析體...

9-8 2022
排除輔料對(duì)目標(biāo)物質(zhì)的干擾極性較大的化合物在分析測(cè)試過(guò)程中，通常在常規(guī)非極性柱上保留很弱，即便有機(jī)相比例降到很低，也很難實(shí)現(xiàn)保留增強(qiáng)，易受空白溶劑或空白輔料的干擾，于是排除干擾就成了方法設(shè)定中很重要的一個(gè)環(huán)節(jié)。應(yīng)用實(shí)例氨基丁酰胺的極性大，紫外吸收弱，在常規(guī)C18柱上幾乎無(wú)保留，輔料空白對(duì)其測(cè)定有干擾。結(jié)構(gòu)如圖所示：原條件色譜柱：Ultimate®AQ-C18（4.6×250mm，5μm）。流動(dòng)相：磷酸鹽緩沖液：乙腈=95：5；分析目標(biāo)峰極性大，在C18柱上無(wú)保留，在3分鐘左右出峰，與輔料空白重...

9-7 2022
色譜法中常用定量方法分享眾suo周知，色譜法能解決那些物理常數(shù)相近，化學(xué)性質(zhì)類(lèi)似的同系物、異構(gòu)體等復(fù)雜多組分混合物的分離分析問(wèn)題，既能鑒定化合物又能做定量測(cè)定。色譜法是根據(jù)色譜峰的面積或高度進(jìn)行定量分析的。色譜定量計(jì)算方法很多，目前比較廣泛應(yīng)用的有歸一化法、內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法三種。今天就由小編給大家簡(jiǎn)單分享一下色譜法中常用的幾種定量方法。歸一化法由于組分的量與其峰面積成正比，如果樣品中所有組分都能產(chǎn)生信號(hào)，得到相應(yīng)的色譜峰，那么可以用如下歸一化公式計(jì)算各組分的含量。式中：C表示含量F表示校正因子A表示峰...

9-7 2022
HPLC常見(jiàn)問(wèn)題及解決方法之-壓力問(wèn)題1：無(wú)壓力顯示原因：通常為單向閥被堵死。解決方法：1）將入口單向閥和出口單向閥小心拆卸下來(lái)，然后置于預(yù)先加入純化水的玻璃燒杯中，純化水超聲10分鐘以上（純化水最好事先加熱至50℃左右），換甲醇超聲清洗15分鐘。2）將單向閥安裝在泵上（注意所有單向閥的方向均朝上）。如果采取以上方法還不能解決應(yīng)考慮密封圈問(wèn)題或單向閥磨損，球不光滑等，需要更換損壞部件。問(wèn)題2：壓力波動(dòng)大原因：?jiǎn)蜗蜷y寶石球和球座密封不好，流動(dòng)相有回流現(xiàn)象。解決方法：1）將入口單向閥和出口單向閥小心拆卸下來(lái)，然后...

9-5 2022
空氣或水樣中的8種苯系物的檢測(cè)，您知道嗎？苯系物，即芳香族有機(jī)化合物，為苯及衍生物的總稱(chēng)，是人類(lèi)活動(dòng)排放的常見(jiàn)污染物，*意義上的苯系物絕對(duì)數(shù)量可高達(dá)千萬(wàn)種以上，但一般意義上的苯系物主要包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、苯乙烯、苯酚、苯胺、氯苯、硝基苯等，其中，由于苯（benzene），甲苯（toluene）、乙苯（ethylbenzene）、二甲苯（xylene）四類(lèi)為其中的代表性物質(zhì)，也有人簡(jiǎn)稱(chēng)苯系物為BTEX。目前，苯系物已經(jīng)被世界衛(wèi)生組織確定為強(qiáng)烈致癌物質(zhì)。且部分苯系物，具有易揮發(fā)、易燃等特性，人在短時(shí)間內(nèi)吸...

9-5 2022
案例分享 | 不管你的極性有多強(qiáng)，我都會(huì)牢牢抓住你！有沒(méi)有鍵合極性酰胺基團(tuán)的柱子？就是我們的Ultimate®PolarRP。哈嘍哈嘍，小編又來(lái)啦！最近聽(tīng)說(shuō)有小伙伴想了解下反相固定相的碳鏈中嵌入極性酰胺基團(tuán)的色譜柱，那非我們?cè)滦竦腢ltimate®PolarRP莫屬啦，今天就給大家主要認(rèn)識(shí)下月旭科技的Ultimate®PolarRP。色譜柱介紹傳統(tǒng)的極性嵌入反相色譜柱是將極性酰胺基團(tuán)鍵合在硅膠表面，這種鍵合方式，會(huì)造成硅膠表面有殘留的氨基。殘留的氨基呈現(xiàn)堿性特性，分析酸性物質(zhì)（如有機(jī)酸）時(shí)，會(huì)造成峰形拖...

9-5 2022
色譜柱填料污染原因剖析及解決方案在色譜柱使用過(guò)程中，會(huì)出現(xiàn)柱壓高，峰形差等現(xiàn)象，其主要原因是色譜柱填料污染導(dǎo)致的，下面將對(duì)色譜柱填料污染進(jìn)行原因剖析及解決方案?！盍衔廴镜脑蚱饰觥?）中藥類(lèi)樣品成分復(fù)雜，如前處理過(guò)于簡(jiǎn)單，就很容易引起強(qiáng)保留成分積留在色譜柱入口端，導(dǎo)致色譜柱壓力升高，柱效下降，峰型異常，或在色譜圖中出現(xiàn)“鬼峰”。2）蛋白類(lèi)樣品累積：生物類(lèi)樣品易在柱頭端累積，導(dǎo)致柱壓升高，柱效下降。3）其他：如膠狀，絮狀等樣品通過(guò)過(guò)濾無(wú)法去除，也會(huì)積壓在篩板和柱頭端，引起柱壓升高?！鉀Q方案——1中藥...

9-5 2022

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