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HPLC常見(jiàn)問(wèn)題及解決方法之-壓力

更新時(shí)間:2022-09-05 點(diǎn)擊次數(shù):1150


問(wèn)題1:無(wú)壓力顯示

原因:

通常為單向閥被堵死。

解決方法:

1)將入口單向閥和出口單向閥小心拆卸下來(lái),然后置于預(yù)先加入純化水的玻璃燒杯中,純化水超聲10分鐘以上(純化水最好事先加熱至50℃左右),換甲醇超聲清洗15分鐘。

2)將單向閥安裝在泵上(注意所有單向閥的方向均朝上)。 如果采取以上方法還不能解決應(yīng)考慮密封圈問(wèn)題或單向閥磨損,球不光滑等,需要更換損壞部件。

問(wèn)題2:壓力波動(dòng)大

原因:

單向閥寶石球和球座密封不好,流動(dòng)相有回流現(xiàn)象。

解決方法:

1)將入口單向閥和出口單向閥小心拆卸下來(lái),然后置于預(yù)先加入純化水的玻璃燒杯中,純化水超聲10分鐘以上(純化水最好事先加熱至50℃左右),換甲醇超聲清洗15分鐘。

2)將單向閥安裝在泵上(注意所有單向閥的方向均朝上)。如果采取以上方法還不能解決應(yīng)考慮密封面問(wèn)題或單向閥磨損,球不光滑等,需要更換損壞部件。


問(wèn)題3:壓力過(guò)高

原因:

一般都是由于流路中有堵塞的原因。

解決方法:

1)首先斷開(kāi)真空泵的入口處,此時(shí)PEEK管里充滿液體,使PEEK管低于溶劑瓶,看液體是否自由滴下,如果液體不滴或緩慢滴下,則是溶劑過(guò)濾頭堵塞。處理方法:用30%的硝酸浸泡半個(gè)小時(shí),再用超純水沖洗干凈。如果液體自由滴下,溶劑過(guò)濾頭正常,再檢查。

2)打開(kāi)Purge閥,使流動(dòng)相不經(jīng)過(guò)柱子,如果壓力沒(méi)有明顯下降,則是過(guò)濾頭堵塞。處理方法:將過(guò)濾頭從流路中取出,用10%的異丙醇超聲半個(gè)小時(shí)。如果壓力降至100PSI(6.7 Bar)以下,過(guò)濾頭正常,再進(jìn)一步檢查。

3)把色譜柱出口端取下,如果壓力不下降,則是柱子堵塞。處理方法:如果是緩沖鹽堵塞,則用95%的水沖至壓力正常。如果是一些強(qiáng)保留的物質(zhì)導(dǎo)致堵塞,則要用比現(xiàn)在流動(dòng)相更強(qiáng)的流動(dòng)相沖至壓力正常。假如按上面的方法長(zhǎng)時(shí)間沖洗壓力都不下降,則可考慮將柱子的進(jìn)出口反過(guò)來(lái)接在儀器上,用流動(dòng)相沖洗柱子。

問(wèn)題4:無(wú)壓過(guò)低

原因:

一般是由于系統(tǒng)泄漏,擰緊即可。

解決方法:

泵里進(jìn)了空氣,打開(kāi)Purge閥,用3-5mL/min的流速?zèng)_洗,如果不行,則要用專用針筒在排空閥處借住外力將氣泡吸出。


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