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【新品發(fā)布】月旭苯硼酸小柱,利巴韋林檢測更靈敏

更新時間:2023-09-06 點擊次數(shù):1201

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Welchrom® PBA苯硼酸小柱是月旭公司推出的前處理專用柱系列之一,一種新型的固相萃取吸附劑,可高效凈化利巴韋林樣品。在食品領域有著重要的作用,主要用于檢測動物源食品中利巴韋林殘留量,提高分析靈敏度、穩(wěn)定性和精密度。

Welchrom® PBA苯硼酸小柱含有苯硼酸官能團,硼酸鹽基團對含有順式二醇結構的化合物有很強的親合作用,能夠通過可逆的共價鍵作用保留分析物。這種非常強的共價保留機理產生了很高的選擇性和凈化效率。對于包含順式二醇基團的化合物例如兒茶酚、核酸、小分子量蛋白和糖類等具有很強的特異性。


月旭科技根據(jù)市場需求,開發(fā)出了Welchrom® PBA苯硼酸小柱,對標國際yi流品牌,利用液相色譜法-質譜/質譜法做了動物源食品中利巴韋林殘留量的測定,能滿足檢測要求。

產品特點

 操作簡便,回收率穩(wěn)定。

 特異性強(兒茶酚、核酸、小分子量蛋白和糖類)。

 樣品凈化wan全,對儀器污染小。


前處理步

01 樣品提取


稱取約5g(精確至0.01g)試樣,置于50mL具旋蓋的聚丙烯離心管中,添加100μL內標標準工作溶液加人12mL三氯yi酸溶液和2.5mL乙腈,振蕩混3.0min后在超聲波發(fā)生器中超聲10min,于15 000r/min離心5min,取出上清液,再加入10mL三氯yi酸溶液重復提取一次,離心后合并上清液定容至 25mL的容量瓶中。

02 酶解步驟

準確移取5mL以上提取液,加人1.0mL乙酸銨溶液混勻,再加入100μL酸性磷酸酶,加蓋后渦旋1 min,于恒溫烘箱中37℃培養(yǎng)2h。取出后冷卻至室溫,用氨水調pH至8.5(士0.1),混勻,4000 r/min離心5min,取上清液備用。

03 凈化步驟

活化:用3mL乙睛,3mL乙腈-1%甲酸,3mL乙酸銨緩沖溶液活化,并保持柱體濕潤。

上樣:上清液過柱。

淋洗:控制上樣流速小于3mL/min;依次用5mL含有10%乙腈-乙酸銨緩沖溶液和2.0mL 5%氨水甲醇淋洗,然后真空抽干5min。

洗脫:以4.0mL洗脫溶液洗脫至10mL玻璃管中,在45℃用氮氣濃縮儀吹干。準確加入1.0mL甲醇溶液溶解殘渣,過0.22μm濾膜,供液相色譜-質譜/質譜儀測定。

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色譜條件

色譜條件

色譜柱:Ultimate® UHPLC HILIC Amphion II;100mm×2.1mm,1.8μm。

柱溫:30℃;

進樣量:2µL;

流速:0.2mL/min;

流動相:A: 5mmol/L乙酸銨溶液(含0.2%甲酸);B: 乙腈;

梯度洗脫程序:見表1。


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質譜條件


離子源:電噴霧離子源;

掃描方式:正離子掃描;

檢測方式:多反應監(jiān)測(MRM)模式;

電離電壓:3.0KV;

源溫:120℃;

霧化溫度:350℃;

錐孔氣流速:50L/h;

霧化氣流速:700L/h

藥物定性、定量離子對及錐孔電壓、碰撞能量見表2

液質儀器型號:AB Sciex TRIPLE QUAD 4500

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質譜圖和加標回收率結果


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貯存條件及保質期


常溫保存;在此條件下有效期為3年。

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產品信息

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