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水產(chǎn)品中安mian酮?dú)埩袅康臏y(cè)定

更新時(shí)間:2022-11-04 點(diǎn)擊次數(shù):839


01

適用范圍

適用于魚(yú)、蝦可食組織中安mian酮?dú)埩袅康臋z測(cè)。(本實(shí)驗(yàn)樣品采用鰱魚(yú))

參考標(biāo)準(zhǔn):《GB-31656.5-2021食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中安mian酮?dú)埩袅康臏y(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

02

提取步驟

取試樣5g(準(zhǔn)確至±0.05g),于50mL離心管中,加內(nèi)標(biāo)工作液50μL、水3mL,渦旋混合30s,加正己烷15mL,振蕩提取3min,超聲5min,4500r/min離心7min,取正己烷層至25mL容量瓶,殘?jiān)偌诱和?mL,重復(fù)提取一次,合并正己烷液,并用正己烷稀釋定容至刻度,混勻,備用。

03

SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® Silica,規(guī)格:500mg/3mL。

活化:5mL丙酮、5mL正己烷,棄去;

上樣:精密量取備用液10mL過(guò)柱,速度約為每秒1滴,棄去;

淋洗:5mL正己烷,棄去流出液,抽干;

洗脫:8mL50%yi醚-正己烷混合溶液洗脫,收集洗脫液;

復(fù)溶:將洗脫液于40℃水浴中氮?dú)獯蹈?,殘余物中加?0%甲醇溶液1mL,渦旋混勻,過(guò)0.22μm濾膜,供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。


04

色譜條件

UPLC條件


色譜柱:Ultimate® XB-C18,5μm,2.1×100mm。

流動(dòng)相:0.1%甲酸溶液:甲醇=10:90

柱溫:25℃;

流速:0.3mL/min;

進(jìn)樣體積:2µL。

質(zhì)譜條件


離子源:電噴霧離子源(ESI);

掃描方式:正離子掃描;

檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式;

離子噴霧電壓:5500V;離子源溫度:500℃;

氣簾氣(CUR)10psi;霧化氣(GS1)55psi;輔助氣(GS2)50psi。

其他質(zhì)譜參數(shù)見(jiàn)表1

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05

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果



06

相關(guān)產(chǎn)品信息


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