由于近期有遇到小伙伴們實驗的色譜圖峰型較差，出現(xiàn)拖尾及疑似雜質(zhì)峰，經(jīng)查是柱外體積引起的，故今天先講引起柱外體積的其中一種原因，接頭問題。

*，液相色譜的模塊較多，結(jié)構(gòu)較復雜，管路橫豎相連，錯綜復雜，管路兩頭基本都會有兩個接頭與下一個部件相連。而由于連接導致的問題經(jīng)常被誤以為是色譜柱問題。理想情況下，zui hao 使用色譜柱廠商推薦的接頭。

常見不同廠商色譜柱接頭：

色譜柱接頭一般都不是色譜柱廠商自己生產(chǎn)的，供貨商有多個，比如Waters，Thermo，Valco，Upchurch，Parker等，他們的標準相互之間不統(tǒng)一，所以色譜柱接頭的標準就統(tǒng)一不起來。

我們以Waters制式和Parker制式這兩種接頭為例，從上圖可以看出，Waters制式接頭的Stop-depth長度為0.130英寸，Parker制式接頭的Stop-depth長度只有0.090英寸。只有當管路末端與色譜柱接口*吻合，不存在死體積的情況下才能夠獲得zui hao的分離效果。

液相色譜使用的管路一般有不銹鋼管、PEEK管和聚四氟塑料管，我們通常使用的連接接頭有許多是不銹鋼的，包括不銹鋼管，緊固螺釘和錐箍。當用專用扳手擰不銹鋼接頭時，錐箍前部頂住密封面發(fā)生變形，牢牢抱住管路（一般為不銹鋼管路），從而密封。不銹鋼接頭加不銹鋼錐箍密封的一般都是不銹鋼管路，這種方式雖然麻煩，但是它的優(yōu)勢是能耐高壓，高時能耐上百兆帕。劣勢是不銹鋼錐箍變形不可恢復，卡住管路不容易取下來，變形之后的錐箍和被卡住的不銹鋼管路部分基本就廢了，并且還得要用專業(yè)的鋸子切下這部分。

PEEK手擰一體接頭，顧名思義，它一般用手擰緊即可，可用于不銹鋼管路的密封，也可用于PEEK管路和聚四氟管路的密封。它的優(yōu)勢是接頭和錐箍一體，用手就能擰緊，密封面變形后容易恢復，對管路損壞小，卡住管路容易取下，可密封多種材料的管路，可更好地掌握擰緊時的力度等等。劣勢是PEEK對鹵代烷烴和si qin fu nan的兼容性不好，并且一般不夠結(jié)實，易斷，好在幾率不高，耐壓性不如不銹鋼接頭好，但是一般情況下，30MPa以內(nèi)的壓力是沒有問題的。

不銹鋼接頭和PEEK接頭各有優(yōu)勢，如果壓力特別高時zui hao采用不銹鋼接頭和不銹鋼錐箍，如果壓力不太高，而且時常動的連接部件處的接頭zui hao用PEEK手擰一體接頭，方便。PEEK管路和聚四氟等塑料及較軟材質(zhì)的管路盡量用PEEK接頭，對損壞小。不常動部件處的密封件不銹鋼接頭和PEEK接頭（壓力不太高時）都可以，視情況和習慣而定。

不銹鋼接頭配不銹鋼錐箍，不銹鋼接頭配PEEK錐箍，PEEK接頭配PEEK錐箍都是不錯的選擇，但PEEK接頭是配不了不銹鋼錐箍的。

常見接頭：

一體式接頭：

色譜柱安裝的不合理的兩種情況：

造成的結(jié)果分別為：a.液體滲漏；b.引起死體積，從而導致色譜峰展寬，柱效下降。

針對這兩種情況，對應的解決方法是：a.將螺釘適度擰緊一些，使錐箍靠前一些，從而達到密封面處。b.切斷連接有錐箍的管道末端，重新安裝一個合適的錐箍。在螺釘擰緊之前，確保管道在柱子的端頭空腔可以降至低。當然也可以選擇更換一個接頭。

我們在連接系統(tǒng)或者色譜柱的時候，通常會檢查接頭處是否有漏液的現(xiàn)象。接頭方面應該注意的事項一方面是錐箍和螺母的形狀，另一方面是stop-depth的長度。錐箍和螺母的形狀。如果和色譜柱不吻合，就會造成漏液。而stop-depth的長度不同，即使可能不會漏，但卻可能會形成死體積。之前提及過，不同品牌的色譜柱接頭的標準是不同的，它們的stop-depth的長度也不同，若不重視這個問題，則很容易導致譜帶展寬等現(xiàn)象而影響分離度。

如果是采用PEEK材質(zhì)的通用接頭，或者自制對應的接頭，則可根據(jù)具體情況自行調(diào)節(jié)stop-depth，從而減少了譜帶展寬體積，某種意義上來說，這樣也提高了柱效。

PEEK的接頭會崩出來，然后就發(fā)生漏液，這種情況首先看一下管線有沒有插到底，如果在管線沒有*到底的情況下進行色譜分析，很容易出現(xiàn)這種情況。如果不是，則請看一下螺紋有沒有壞，如果螺紋損壞變形，則需更換新的接頭，以后在擰接頭的時候，記住不要過緊，這樣會傷害接頭。如果螺紋沒有壞，看一下接頭的位置是不是沒有對好，將其接好后，適度擰緊。若仍然會崩開漏液，則可能是壓力太大從而超過了接頭可承受的壓力范圍，比如是柱頭堵塞或者其他管路不通導致的壓力變大等等。請根據(jù)實際情況解決問題。

色譜柱接頭與插入管路的材質(zhì)匹配性：